作者:霍爾德科技 更新時間:2025-07-05
磷是生物生長必需的元素之一,但總磷超標會造成水體污穢異臭,也是湖泊發生富營養化和海灣出現赤潮的主要原因。目前,水質總磷的測定主要采用《水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB/T 11893-1989》,其原理是將水樣中各種形態的磷轉變成正磷酸鹽,然后用分光法進行測定總磷含量。
《水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法GB/T 11893-1989》的適用于地面水、污水和工業廢水的總磷檢測,其中地下水可采用《HJ 776-2015 水質 32種元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》進行測定。今天小編主要來介紹一下鉬酸銨分光光度法檢測總磷的注意事項。
1.試劑配制
配置過硫酸鉀溶液時可以加少量的氫氧化鈉(優級純,濃度約為4g/L),可以提高消解效率。過硫酸鉀在消解條件下會生成硫酸氫鉀,硫酸氫鉀會電離氫離子。
2.繪制標準曲線
鉬酸銨藥劑對標準曲線的斜率影響較大。在啟用新的藥劑時,實驗人員需要重新繪制標準曲線,建議多人分別完成曲線繪制,進行比較。
3.樣品取樣量預判
預實驗適用于正磷酸鹽為主要存在形式的樣品,因為預實驗不經消解,直接加入試劑進行顯色測定。預實驗完成后,實際測定時,樣品的取樣量需稍少于預實驗對應的樣品量。總磷預實驗效率較低,一方面需要加入兩種藥劑,另一方面顯色需要時間。冬天,室溫較低,顯色需要10分鐘,此時可在加入顯色劑后放到消解鍋中(溫度約為60℃~70℃)顯色4~5分鐘即可。
5.樣品pH對測定的影響
強酸強堿條件下,均會影響結果的準確性。強酸影響消解效率,強堿影響顯色效率。
6.樣品狀態對測定的影響
a)含有大量的油,樣品經消解后極大可能會渾濁且無法做色濁校正,總磷便無法測定。
b)含有大量的污泥,需確認是否需要搖勻測定,是否搖勻會造成總磷數據相差數十倍。
c)含有大量懸浮物,搖勻后應快速取樣,以保證樣品均勻性。
d)含有大量有機物,樣品難以消解,可以加過量過硫酸鉀溶液(直接加至近50mL刻度線),也可以嘗試用強酸消解。
7.消解后的狀態對總磷測定的影響
a)樣品消解后含有濁/色度,可以參考測定標準中的色-濁校正步驟。但是,如果空白試料的吸光度比較高(如0.700Abs),總磷顯色又不明顯(吸光度可能為0.900Abs),此時校正效果很差,需要對樣品進行稀釋。
b)樣品消解后有一層類似鹽的物質析出,可以搖勻再進行總磷測定。這類現象多見于帶有極重氯味的樣品。但有些樣品,消解后才產生氯味,對總磷分析結果無影響,實驗人員在測定時需注意通風。
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